Quantitative Bestimmung von Matrix- und Verunreinigungs-Elementen in AlGaN mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS)
Abb. 1: Bestimmung des Al-Molenbruchs x in AlGaN-Schichten mit Hilfe optischer Transmissionsmessungen in Kombination mit HRXRD. Inset re. oben: reziproke Gitterkarte (HRXRD) für die Bestimmung des Relaxationsgrades. Inset li. unten Beispiel für ein Transmissionsspektrum der Al0.48Ga0.52N-Schicht.
Abb. 2: Matrixionen-Intensitätsverhältnisse AlCs+/GaCs+ als Funktion des Molenbruchs in AlxGa1-xN.
Sputterraten S (in µm³·s-1·nA-1), Matrixionen-Intensitätsverhältnisse und absolute Empfindlichkeitsfaktoren (in 1014at·s/cm³·counts) von H, C, O, Si in AlxGa1-xN-Schichten.
Das Materialsystem Aluminiumgalliumnitrid (AlGaN) wird zunehmend attraktiv für UV-basierte optoelektronische Bauelemente wie lichtemittierende Dioden (LED), Laserdioden und Fotodetektoren. Die elektronischen Eigenschaften von AlGaN-Verbindungshalbleitern werden durch die Materialzusammensetzung und die Konzentration von Dotier- und Verunreinigungselementen wie H, C, O und Si bestimmt. Daher ist die Quantifizierung der Matrix- und Verunreinigungselemente entscheidend für die Entwicklung von Epitaxie- und Bauelementprozessen. Methode der Wahl ist dabei die Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS), um sowohl sehr geringe Elementkonzentrationen (im Bereich von ppm) als auch Gittermatrix-Bestandteile quantifizieren zu können.
In einer Zusammenarbeit des FBH und der Berliner Firma RTG Mikroanalyse GmbH wurde eine umfassende SIMS-Kalibrierung für die quantitative Bestimmung von Matrix- und Verunreinigungselementen in epitaktisch hergestellten AlxGa1-xN-Schichten im gesamten Zusammensetzungsbereich durchgeführt [1]. Hierfür wurden qualitativ hochwertige AlxGa1-xN -Schichten (0 ≤ x ≤ 1) heteroepitaktisch auf c-planarem Saphir abgeschieden und mit H, C, O und Si implantiert. Die vergleichende Analyse der Materialzusammensetzung mittels unterschiedlicher Charakterisierungstechniken ermöglichte eine zuverlässige Kalibrierung der Matrixbestandteile AlN und GaN im Verbindungshalbleiter. Beispielmessungen der optischen Transmission bei Raumtemperatur sind in Abb. 1 dargestellt. Die exakte Bestimmung des Al-Gehalts x aus der Absorptionswellenlänge setzt die Kenntnis der Gitterrelaxation im Halbleiter voraus, welche mittels hochauflösender Röntgendiffraktometrie ermittelt wurde. Die Matrixanalyse ergab konsistente Ergebnisse für x mit einer Genauigkeit von +/- 1%.
Für die quantitative Bestimmung von Verunreinigungen mittels SIMS wurden Kalibrierparameter unter Nutzung eines Cs+-Primärionenstrahls bei einer Energie von 14,5 keV bestimmt. Die gemessenen Sputterraten nehmen linear als Funktion des Al-Anteils im Verbindungshalbleiter im Bereich 0 ≤ x < 0,48 ab. Bei höheren Al-Anteilen wurde nur noch eine geringe Abhängigkeit der Sputterrate von der Zusammensetzung beobachtet. Die Intensitätsverhältnisse der Matrixionen AlCs+/GaCs+ weisen eine direkte lineare Proportionalität als Funktion von x/(1-x) auf (Abb. 2), so dass eine Zusammensetzungs-Bestimmung mit einer Genauigkeit von besser 2% möglich ist. Die Empfindlichkeitsfaktoren für die Analyse der Verunreinigungselemente H, C, O und Si wurden bestimmt. Es werden Analysegenauigkeiten von besser 20% im kompletten Materialsystem erreicht. Tabelle 1 fasst die Sputterraten, die Intensitätsverhältnisse der Matrixionen und die absoluten Empfindlichkeitsfaktoren für alle untersuchten AlGaN-Schichten zusammen.
Diese Arbeiten bilden die Grundlage für eine verbesserte quantitative Auswertung des Materialsystems AlGaN, welches zunehmend Bedeutung in modernen elektronischen und optoelektronischen Bauelementen gewinnt.
[1] Teilprojekt 03WKBT06A/B des Förderprogramms "Regionaler Wachstumskern" des BMBF "Berlin WideBaSe"
Publikation
P. Jörchel, P. Helm, F. Brunner, A. Thies, O. Krüger, M. Weyers, Journal of Vacuum Science & Technology B, Nanotechnology and Microelectronics: Materials, Processing, Measurement, and Phenomena, vol. 34, no. 3, p. 03H128, May 2016.